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电子工业用气体 三氯化硼

发布时间:2013.01.03 新闻来源:0 浏览次数:
《电子工业用气体  三氯化硼》标准编制说明
1         前言
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员气体分会归口。
本标准起草单位:上海华爱色谱分析技术有限公司、西南化工研究设计院、大连光明化工研究院。
随着微电子工业的迅速发展,广大用户对电子工业用三氯化硼的质量提出了更高更苛刻的要求。因此,重新修订电子工业用三氯化硼的国家标准是我们必须要进行的一项具有深远意义的重要工作。
2  标准技术内容
99年版标准未采用SEMI标准,2005年版的SEMI标准三氯化硼纯度为99.9995%,规定得杂质含量是氯和金属离子,不适宜采用。本次修订根据三氯化硼的发展情况,参照了国外气体公司的企业标准。现就有关采用情况说明如下:
2.1 分子量
    93版标准采用的是1989年国际相对原子质量,现行的是2005年年国际相对原子质量,本次修订采用2005年原子量,根据GB8170-1987《数值修约规则》计算所得。
2.2  技术指标的依据
国际半导体设备与材料组织(SEMI)制定的国际工业标准中,2005年版三氯化硼标准是:SEMI C3.33—92,三氯化硼99.9995%,杂质含量规定的是Cl2、COCl2、Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Ni、K、Si、Na。此标准不适合我国目前的国情,因此本次修订没有采用。
此次修订参照了国外企业标准5N级产品技术指标,氧含量为1×10-6(V/V),其余杂质含量和99版相同。
2.3  关于抽样、判定和复验
99版标准采用的逐一检验,此次修订没有变化。
99版标准未对采样的具体要求和安全作规定,此次修订增加了采样具体要求和安全的规定,
2.4至少应达到的保存期限的规定
由于电子气体的特殊性,此次修订增加了对保存期限的规定,具体的指标参照SEMI C52-0301《特种气体储存期限》中的相关规定。三氯化硼至少应达到的保存期限:18个月。
2.5  关于检验方法
2.5.1  氮、氧含量测定:99版采用的是热导和HID法,本次修定采用的是HID检验法,
(1)氦离子化检测器是通用型的检测器,该检测器对除氦以外的所有组分均有响应。因此氦离子化气相色谱仪的应用范围十分广泛,根据不同的应用范围可以设计出不同的气路流程。氦离子化包括放射源离子化、放电离子化和光离子化三种方式,三种电离方式不一样,但结果都是使氦原子离子化,然后利用氦离子较高的电子电势去电离目标组分。本标准采用的是放电离子化的方式。
(2)由于三氯化硼对分析的干扰性,本标准采用了带切割的气路流程。
1——高纯氦载气钢瓶;  2——钢瓶减压器; 3——稳压阀;4——压力表;5——净化管;6——稳流阀;7——流量调节阀;8——流量计;9——检测器;10——分析柱;11——切割阀;12——预分离柱; 13——六通阀; 14——过滤器;     15——定体积量管。
图1 参考切割(除)气路流程示意图
2.5.2  一氧化碳、二氧化碳含量测定:99版采用的是FID+反吹,本次修订采用的还是FID+反吹,直接采用GB/T 8984《气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定  气相色谱法》,并附上反吹气路流程。
 
 
 
 
1—截止阀;2—减压微调阀;3—压力表;4—六通进样阀;5—定量管;6、7—四通阀
(实线为分析状态,虚线为切割状态);8—平衡阀;10—镍触媒化装置;11、12—流量计。
图2 FID反吹气路流程示意图
2.5.3 标准样品的规定:99版标样规定为(5~10)×10-6(V/V),本次修订改为(1~5)×10-6(V/V),对于HID法和FID法来讲,线性是可以达到的。
2.5.4金属离子的测定:采用等离子发射光谱—质谱检测仪(ICP-MS)。由于目前没有成熟的标准,因此检测方法与用户协商。
2.6  关于产品标志、包装、贮运及安全
    此次修订参照了最新的有关法律法规、标准和国际化学品安全卡。
2.6.1 增加了对气瓶内表面、瓶口处理的要求
    99版未对气瓶内表面和瓶口处理做出规定,但这又是与气体质量直接联系的环节,9内表面的处理直接影响颗粒、水分等指标,因此,此次修订增加了对气瓶内表面和瓶口处理的规定,瓶阀推荐使用CG660,这是国内和国际都通用的标准。
2.6.2 关于安全的要求
    此部分的内容采用国际化学品安全卡的描述,保证了与国际标准的接轨。
   

 
附表l  各标准技术指标比较
                                                                          其余数值单位:10-6(V/V)
 
本标准
国外公司
企业标准
三氯化硼纯度,10-2
99.9995
99.9997
1
1
4
1
二氧化碳
0.5
0.1
一氧化碳
0.2
0.1
甲烷
0.5
0.1
总杂质
5
 
金属离子
供需双方商定
 
颗粒
供需双方商定
 


附表2  各标准分析方法比较
其余数值单位:10-6(V/V)
 
本标准
国外公司
企业标准
HID
检测限:0.1
 
HID
检测限:0.1
 
二氧化碳
甲烷化+FID
检测限:0.1
甲烷化+FID
检测限:0.05
 
一氧化碳
甲烷化+FID
检测限:0.1
甲烷化+FID
检测限:0.05
甲烷
甲烷化+FID
检测限:0.1
 
 
本文共分 1
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