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电子工业用气体 砷化氢

发布时间:2013.01.03 新闻来源:0 浏览次数:
本标准结合我国特种气体的实际情况制订。
本标准的附录A为规范性附录。
本标准的附录B为规范性附录。
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出。
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会归口。
本标准起草单位:上海华爱色谱分析技术有限公司、西南化工研究设计院、光明化工研究设计院。
本标准主要起草人:李建浩、孙福楠、周鹏云。
本标准为首次发布。

1 范围
本标准规定了砷化氢的技术要求,试验方法以及包装、标志、贮运及安全。
本标准适用于金属砷化合物与酸反应获得的砷化氢。在半导体材料制备过程中,砷化氢用于掺杂。
分子式:AsH3
相对分子质量:77.94542(按2005年国际相对原子质量计算)。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB 5099 钢质无缝气瓶(GB 5099-1994,neq ISO4705:1993)
GB/T 5832.1 气体湿度的测定 电解法
GB 7144 气瓶颜色标记
GB/T 8984 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定  气相色谱法
GB 11640 铝合金无缝气瓶
GB 14193 液化气体气瓶充装规定
《气瓶安全监察规程》(国家质量监督检验检疫总局发布,2000年)
3 技术要求
砷化氢的质量应符合表1的要求。
表1技术指标
项    目
指    标
砷化氢(AsH 3)纯度(体积分数)/l0-2                 ≥
99.999
氧(O2)+氩(Ar)含量(体积分数)/10-6              <  
1
氮(N2)含量(体积分数)/10-6                     <
3
一氧化碳(CO)含量(体积分数)/10-6              <
1
二氧化碳(CO2)含量(体积分数)/10-6             <
1
甲烷(CH4)含量(体积分数)/10-6               <
1
水(H2O)含量(体积分数)/10-6                <
3
磷化氢(PH3)含量(体积分数)/10-6                <
0.1
总杂质含量(体积分数)/10-6                     ≤
10
金属离子
供需双方商定
 
3.1 砷化氢至少应达到的保存期限: 24个月。
4 试验方法
4.1 抽样、判定和复验
4.1.1 砷化氢产品应逐一检验并验收。当检验结果有任何一项指标不符合本标准技术要求时,则判该产品不合格。
4.1.2 砷化氢采样安全应符合GB/T 3723的相关规定。
4.2 砷化氢纯度
砷化氢纯度按(1)式计算:
Φ=100-(Φ1+Φ2+Φ3+Φ4+Φ5+Φ6+Φ7) ×10-4          ……………………………(1)
式中:
Φ——砷化氢纯度(体积分数)/l0-2
Φ1——氧+氩含量(体积分数)/10-6
Φ2——氮含量(体积分数)/10-6
Φ3——氧化碳含量(体积分数)/10-6
Φ4——二氧化碳含量(体积分数)/10-6
Φ5——甲烷含量(体积分数)/10-6
Φ6——水含量(体积分数)/10-6
Φ7——磷化氢含量(体积分数)/10-6
4.3 测定砷化氢中的杂质含量时,应有砷化氢尾气处理措施。
4.4 氧(氩)、氮的测定
4.4.1 氧(氩)、氮的测定见附录A。
4.4.2 允许采用其它等效的方法测定砷化氢中的氧、氮含量。当测定结果有异议时,以本标准4.3.1规定的方法为仲裁方法。
4.5 一氧化碳、二氧化碳、甲烷的测定
按GB/T 8984 规定的方法或其他等效的方法测定砷化氢中的微量一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量。当以上测定结果有异议时,以GB/T 8984规定的方法为仲裁方法。
仪器检测限的体积分数:0.1×10-6
4.6 气体标准样品
组分含量的体积分数为(1~5)×10-6,平衡气为氦。
4.7 水含量的测定
按GB/T 5832.1规定的方法或其他等效的方法测定砷化氢中的水含量。当以上测定结果有异议时,以GB/T 5832.1规定的方法为仲裁方法。
4.8 磷化氢含量的测定
4.8.1 磷化氢的测定见附录B。
4.8.2 允许采用其它等效的方法测定三氯化硼中的磷化氢含量。当测定结果有异议时,以本标准4.8.1规定的方法为仲裁方法。
4.9 金属离子含量的测定
    采用等离子发射光谱—质谱检测仪(ICP-MS)。检测方法与用户协商。
5 标志、包装、贮运及安全
5.1 标志、包装及贮运
5.1.1 砷化氢气瓶应符合GB 5099、GB 11640的规定,气瓶颜色标记应符合GB 7144的规定。运输时,磷化氢气瓶上应附有GB 190中指定的标志。
5.1.2 推荐使用进行内表面处理的气瓶,气瓶内表面应满足本标准对于颗粒和水分的要求。瓶阀推荐使用CGA350或DISS632。
5.1.3 应妥善处理气瓶瓶口。
5.1.4 包装容器上应标明“电子砷化氢”字样。
5.1.5 砷化氢应符合GB14193以及《气瓶安全监察规程》的相关规定。
5.1.6 瓶装砷化氢的最大充装量按式(2)计算;
  …………………………………………………(2)
式中:m——气瓶内砷化氢的质量,kg;
     V——气瓶标明的内容积,L;
    Fr——砷化氢的充装系数,1.16kg/ L;
5.1.7 砷化氢的充装量按实际称量的质量计。
5.1.8 砷化氢出厂时应附有质量合格证,其内容至少应包括:
——          产品名称,生产厂名称,危险化学品生产许可证编号;
——          生产日期或批号,充装质量(kg);
—— 本标准号及技术指标,检验员号。
5.2 安全要求
5.2.1 砷化氢是一种无色具有大蒜臭味的剧毒气体。加热时和在光与湿气的作用下,该物质分解生成砷有毒烟雾。与强氧化剂反应,有爆炸的危险。受撞击、摩擦和震动时,可能发生爆炸性分解。
5.2.2 与砷化氢接触时,禁止明火、禁止火花和禁止吸烟。着火时,喷雾装水保持钢瓶冷却,用干粉、二氧化碳灭火。
5.2.3 该物质可能对血液有影响,导致血细胞破坏和肾衰竭。液体迅速蒸发可能引起冻伤。接触可能导致死亡。该物质是人类致癌物。
5.2.4 2005年美国政府工业卫生学家会议规定:
接触限值:0.05×10-6(体积分数)(时间加权平均值。
注1:时间加权平均接触限值:正常8小时工作日或40小时工作周的时间加权平均浓度。
5.2.5 冻伤时用大量水冲洗,不要脱去衣物,给予医疗护理。
5.2.6 泄漏时,撤离危险区域!移除全部引燃源。如果为液态,关闭钢瓶或转移到露天和安全场所。不要冲入下水道。切勿直接向液体上喷水。不要让该化学品进入环境。个人防护用具:气密式化学防护服包括自给式呼吸器。
5.2.7 储存条件应为阴凉场所。沿地面通风。如果在建筑物内,应有耐火设备(条件)。
5.2.8 分析系统要保证密闭。取样、置换过程的砷化氢尾气,都要经解毒处理后再放空。设备、仪器在通砷化氢之前,要用干燥的载气吹洗,管线要经过检漏。
5.2.9 砷化氢生产企业应为用户提供安全技术说明书。

附录A(规范性附录)
砷化氢中氧(氩)、氮的测定
A.1 仪器
采用配备氦放电离子化检测器的气相色谱仪测定砷化氢中的氧(氩)、氮。
检测限:0.1×10-6V/V)。
A.2 原理
以高纯氦经净化后作载气,采用配备氦离子化检测器的气相色谱仪,对样品应用主组分(氦除外)脱除、切割(除)等处理后采用气相色谱法定量、定性分析样品中的目标组分。
A.3 测定条件
A.3.1 载气:高纯氦,经纯化器纯化。其流速参照相应的仪器说明书。
A.3.2 反吹气:高纯氦,约70mL/min。
A.3.3 辅助气:需要采用辅助气的仪器按仪器说明书使用辅助气。
A.3.4 色谱柱:色谱柱І:长约0.5m、内径3mm的不锈钢柱,内装粒径为0.17mm~0.25mm的13X分子筛,或其他等效色谱柱。色谱柱І用于切割。
色谱柱Ⅱ:长约2m、内径3mm的不锈钢柱,内装粒径为0.18mm~0.25mm的13X分子筛,或其他等效色谱柱。色谱柱Ⅱ用于分析氧(氩)、氮组分。
A.3.5 气体标准样品
气体标准样品中的组分含量为(1~5)×10-6(V/V),平衡气为氦。
A.3.6 其它条件:载气净化器温度、色谱柱温度、检测器温度、样气流量等其它条件参考仪器说明书。
A.3.7 参考的切割气路流程示意图请见图A.1。
1——高纯氦载气钢瓶; 
2——钢瓶减压器;
3——稳压阀;
4——压力表;
5——净化管;
6——稳流阀;
7——流量调节阀;
8——流量计;
9——检测器;
10——分析柱;
11——切割阀;
12——预分离柱;
13——六通阀;
14——过滤器;    
15——定体积量管。
图A.1 参考的切割气路流程示意图
A.4 分析步骤
开启仪器至稳定后按仪器说明书的操作步骤完成样品分析。
平行测定气体标准样品和样品气至少两次,记录色谱响应值,直至相邻两次测定的相对偏差不大于10×10-2,取其平均值。
A.5 结果处理
采用峰面积(或峰高)定量,用外标法计算结果。
氧(氩)、氮含量的计算采用外标法,按式(A.4)计算:
                                        
………………………………………………(A.1)
式中:
Φi—样品气中被测组分的含量(体积分数);
AIhi)—样品气中被测组分的峰面积或峰高,mm2或mm;
AShs)—气体标准样品中相应已知组分的峰面积或峰高,mm2或mm;
Φs—气体标准样品中相应已知组分的含量(体积分数)。
 

附录B(规范性附录)
砷化氢中磷化氢的测定
B.1 仪器
采用配备火焰光度检测器的气相色谱仪测定砷化氢中的磷化氢。
检测限:0.01×10-6V/V)。
B.2 原理
磷化物的反应机理:有机磷化物氧化燃烧生成磷的氧化物,然后在富氢焰的条件下被氢还原成HPO,被高火焰高温激发的磷裂片发射一系列特征波长的光,其最大波长为526 nm通过526 nm干涉滤光片,测量其发射光强度而检测磷,其光强度与HPO浓度成正比。
B.3 测定条件
B.3.1 载气:高纯氮。
B.3.2 燃气:纯氢。
B.3.3 助燃气:空气或氧气。
B.3.4 色谱柱:色谱柱І:长约0.5m、内径3mm的不锈钢柱,内装粒径为0.17mm~0.25mm的13X分子筛,或其他等效色谱柱。色谱柱І用于切割。
色谱柱Ⅱ:柱长1.5m、Ф4ⅹ0.5mm聚四氟乙烯柱,内装60目~80目的GDX-301高分子多孔微球载体,或其它等效的色谱柱。色谱柱Ⅱ用于分析磷化氢组分。
B.3.5 气体标准样品
气体标准样品中的组分含量为(1~5)×10-6(V/V),平衡气为氮。
B.3.6 其它条件:色谱柱温度、检测器温度、样气流量等其它条件参考仪器说明书。
B.3 分析步骤
开启仪器至稳定后按仪器说明书的操作步骤完成样品分析。
平行测定气体标准样品和样品气至少两次,记录色谱响应值,直至相邻两次测定的相对偏差不大于10×10-2,取其平均值。
B.4 结果处理
采用峰面积(或峰高)定量,用外标法计算结果。
磷化氢含量的计算采用外标法,按式(A.4)计算:
                                        
………………………………………………(B.1)
式中:
Φi—样品气中被测组分的含量(体积分数);
AIhi)—样品气中被测组分的峰面积或峰高,mm2或mm;
AShs)—气体标准样品中相应已知组分的峰面积或峰高,mm2或mm;
Φs—气体标准样品中相应已知组分的含量(体积分数)。
 
 
本文共分 1
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